Selective Recovery of Graphite from Spent LFP Batteries : A Study on Froth Flotation Parameters and Morphological Characterization

Abstract

La demande croissante de batteries au lithium ferrophosphate (LFP), notamment dans les véhicules électriques et les systèmes de stockage d'énergie, a entraîné une augmentation des volumes de batteries en fin de vie. Parmi les composants de valeur à récupérer, le graphite, utilisé comme matériau d'anode, revêt une importance à la fois économique et environnementale. Cette étude se concentre sur la récupération sélective du graphite à partir de batteries LFP usagées et déchiquetées, communément appelées "black mass" (BM). À cette fin, la flottation par mousse, une technique de séparation physico-chimique, a été considérée comme étant une méthode prometteuse. Pour évaluer l'impact des paramètres clés de la flottation, tels que la taille des particules, la taille des bulles et le type et le dosage des réactifs choisis, diverses expériences ont été menées afin d'étudier leur influence sur la qualité du graphite récupéré. Avant la flottation, la BM a été caractérisée à l'aide de techniques analytiques, notamment la spectroscopie d'émission atomique par plasma à couplage inductif (ICP-AES) et la granulométrie par diffraction laser. En outre, l'analyse thermogravimétrique couplée à la calorimétrie différentielle à balayage (TG-DSC), la diffraction des rayons X (DRX) et la microscopie électronique à balayage (MEB) ont été utilisées pour fournir une caractérisation morphologique et physico-chimique détaillée de divers étalons de graphite, permettant des comparaisons avec le graphite récupéré. L'effet de chaque paramètre de flottation sur la récupération du graphite a été évalué à l'aide de l'ANOVA afin d'identifier les tendances statistiquement significatives. Malgré la récupération réussie du graphite, les taux de récupération les plus élevés ont coïncidé avec l'apparition d'une impureté non identifiée, mettant en évidence des problèmes de sélectivité dans certaines conditions du procédé. De plus, l'application de l'ANOVA a été limitée par l'ensemble de données relativement restreint, ce qui a réduit la robustesse des conclusions statistiques. À l'avenir, l'augmentation du nombre d'essais expérimentaux pourrait améliorer la signification statistique. L'optimisation des étapes de pré- et post-traitement, telles que le tamisage des particules et le lavage de la mousse collectée, pourrait encore améliorer la sélectivité et les performances globales de récupération. Cette étude met en évidence la complexité de la flottation par mousse pour la récupération sélective du graphite et identifie quelques domaines potentiels pour l'optimisation future du processus.