Mise au point de méthodes de caractérisation des mélanges de poudre à l'échelle de laboratoire pour déterminer leur faisabilité en gélule

Abstract

Ce mémoire s’inscrit dans un contexte industriel concret, au sein d’une entreprise de façonnage de compléments alimentaires en gélules, et vise à améliorer la prédiction de la faisabilité des poudres avant leur passage en production. L’objectif principal est de déterminer si des tests simples, accessibles au laboratoire, peuvent anticiper les comportements problématiques rencontrés sur ligne, tels que la variabilité de poids, la mauvaise compaction, le caking, ou encore la volatilité. Après avoir clarifié la complexité du procédé de gélulation – fortement influencé par les propriétés intrinsèques des poudres, les réglages machine et les contraintes formulatoires imposées par les clients –, une série d’analyses a été menée sur un panel de formulations mono- et pluri-ingrédients. L’étude a mis en évidence un écart important entre les données de la littérature, souvent issues de matières premières pharmaceutiques, et la variabilité réelle observée pour les poudres utilisées dans les compléments alimentaires. Parmi les méthodes évaluées, le test d’écoulement à travers orifice et le test de compression (instrumenté ou manuel enrichi) se sont révélés les plus pertinents pour anticiper les principaux problèmes industriels. Les tests de densité tapée et indice de Carr, en revanche, n’ont pas montré de valeur prédictive suffisante. Des outils complémentaires comme le DSC et le DVS sont également proposés pour mieux prévenir des phénomènes complexes comme le caking. Deux niveaux de solutions sont formulés : une première, simple et économique, reposant sur l’orifice et la compression manuelle pour une application immédiate ; et une seconde, plus globale, visant à construire une empreinte de poudre fondée sur l’accumulation de données internes, afin de faciliter l’anticipation et l’adaptation des formulations dès le stade laboratoire. Ce travail propose ainsi une démarche progressive, robuste et réaliste, pour améliorer la maîtrise des poudres en gélules dans un environnement industriel contraint par la variabilité des matières premières, les exigences réglementaires et la pression économique.